HJ 670-2013 水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法（发布稿）
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12 |
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日期： |
2015-6-9 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 670-2013,水质 磷酸盐和总磷的测定,连续流动-钼酸铵分光光度法,Water quality-Determination of orthophosphate and total,phosphorus-Continuous flow analysis(CFA) and Ammonium molybdate,spectrophotometry,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2013-10-25发布 2014-01-01实施,环 境 保 护 部 发布,I,目 次,前 言 II,1 适用范围 1,2 规范性引用文件 1,3 术语和定义 . 1,4 方法原理 .. 1,5 干扰和消除 . 2,6 试剂和材料 . 3,7 仪器和设备 . 4,8 样品 . 4,9 分析步骤 .. 5,10 结果计算与表示 . 5,11 精密度和准确度 . 6,12 质量保证和质量控制 6,13 注意事项 7,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中磷酸盐和总磷的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站,本标准验证单位：江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测,站、天津市水环境监测中心和黄河流域水环境监测中心和苏州市环境监测中心站,本标准由环境保护部2013年10月25日批准,本标准自2014年1月1日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法,1 适用范围,本标准规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中磷酸盐和总磷的测定,当检测光程为50mm时，本方法测定磷酸盐（以P计）的检出限为0.01mg/L，测定范围,0.04~1.00mg/L；测定总磷（以P计）的检出限为0.01mg/L，测定范围0.04~5.00mg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本,标准,GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法,HJ/T91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,磷酸盐(orthophosphate),指在本标准规定的条件下，测定的样品中正磷酸盐的总和（包括PO4,3-、HPO4,2-、H2PO4,-）,以P 计,4 方法原理,4.1 连续流动分析仪工作原理,试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按,一定间隔规律地隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行,光度检测,4.2 化学反应原理,4.2.1 磷酸盐的测定,试样中的正磷酸盐在酸性介质中、锑盐存在下，与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，该化合,物立即被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长880nm 处测量吸光度。参考工作流程图，见,图1,4.2.2 总磷的测定,试样中加入过硫酸钾溶液，经紫外消解和107℃±1℃酸性水解，各种形态的磷全部氧化,成正磷酸盐，正磷酸盐的测定见4.2.1。参考工作流程图，见图2,2,1 蠕动泵 2 混合反应圈 3 透析器（单元） 4 加热池（圈 ） 40℃,5 流动检测池 50mm 880nm 6 除气泡 S 试样 0.8ml/min G 空气,R1 酸试剂Ⅰ0.32ml/min（6.12） R2 表面活性剂溶液 0.80ml/min（6.19） W 废液,R3 钼酸铵溶液 0.23ml/min（6.16） R4 抗坏血酸溶液 0.23ml/min（6.18）,图1 连续流动-钼酸铵分光光度法测定磷酸盐参考工作流程图,1 蠕动泵 2 混合反应圈 3 透析器（单元） 4 加热池（圈） 107℃、40℃,5 紫外消解装置 6 除气泡 7 流动检测池 50mm 880nm S 试样 0.80ml/min,R1 过硫酸钾消解试剂 0.32ml/min（6.15） R2 酸试剂Ⅱ0.16ml/min（6.13） G 空气,R3 碱试剂0.16ml/min（6.14） R4 表面活性剂溶液0.80ml/min（6.19） W 废液,R5 钼酸铵溶液0.23ml/min（6.16） R6 抗坏血酸溶液0.23ml/min （6.18） ReS 二次进样1.00ml/min,图2 连续流动-钼酸铵分光光度法测定总磷参考工作流程图,5 干扰和消除,5.1 样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰，其消除方法见GB 11893,5.2 样品的浊度或色度会对测定产生干扰，通过透析单元可消除。见图1、2（3）,5.3 样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂，使总磷的测定结果偏低，可以通过稀释,3,试样来消除影响,5.4 样品中含较多的固体颗粒或悬浮物时，须摇匀后取样、适当稀释，再通过匀质化预处理,后进样,6 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新鲜制备、电导,率小于0.5 μS/cm（25℃）的去离子水,6.1 硫酸（H2SO4）：ρ(H2SO4)=1.84g/ml,6.2 氢氧化钠（NaOH）,6.3 过硫酸钾（K2S2O8）,6.4 钼酸铵（(NH4)6Mo7O244H2O）,6.5 酒石酸锑钾……
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